涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

为更好地控制成品纸的质量，研发性能更佳的纸品，必须对留着物的含量进行控制。邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类常用功能性助剂，可以调整涂膜硬度，改善涂布纸的物理性能。

超声萃取是一种快速、高效的萃取技术，萃取效率高、适用范围广、检测通量大，气相色谱/串联质谱法受基体杂质干扰少，灵敏度高，因此本文采用超声萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，然后采用气相色谱/串联质谱进行分析，建立了涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定方法，采用该方法对市售涂布纸进行测定。
 

1、分析条件

1.1色谱条件

Agilent HP-5MS色谱柱(30m0.25mm 0.25m)；进样方式：不分流进样；进样量：1L；载气：氦气(纯度>99.999%)，流速1.2mL/min；升温程序：初温90℃，保持1min，以15℃/min的速度升至210℃，保持2min，以5℃/min的速度升至240℃，保持5min，以5℃/min的速度升至250℃，保持5min，最后以25℃/min的速度升至300℃，保持4min；传输线温度：280℃；进样口温度：260℃；溶剂延迟：5.0min。

1.2 质谱条件

测定方式：多反应监测(MRM)方式，多反应监测条件见表1。离子源温度：230℃；电离能量：70eV；电离方式：电子轰击离子化(EI)；四极杆温度：150℃；氮气流量：1.5mL/min；氦气流量：2.25mL/min。
 

2、样品前处理

称取0.5g剪碎混匀后的样品，置于磨口锥形瓶中，加入25mL萃取溶剂，涡流振荡2min，使样品完全被浸润，常温下超声萃取20min，收集上清液。残渣再次用25mL萃取溶剂萃取，过滤，合并滤液。滤液蒸发至近干后用氮气吹干，残留物用甲醇溶解，定容至25mL，用0.45mm滤膜过滤后进行仪器分析。必要时先进行稀释再进行仪器分析。
 

3、质谱条件的优化

首先通过对气相色谱条件的优化，实现各组分的色谱分离，并确定各组分的保留时间。
 

4、萃取条件的优化

影响超声萃取效率的主要因素是萃取时间和萃取溶剂的种类。在常温下对一个市售涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取，改变超声萃取时间，观察超声萃取量的变化，结果表明，各组分的萃取量随着超声萃取时间的增加而逐渐增加。
 

5、线性关系和定量下限

以不含目标化合物的涂布纸作为空白基质，添加不同浓度的混标溶液，按本文建立的方法进行测定，考察各组分的响应值随质量浓度的变化，结果发现，在一定质量浓度范围内，每个组分的质量浓度x与响应值y之间均存在良好的线性关系。
 

6、结语

纸品中功能性助剂的留着量直接影响纸品的性能，测定功能性助剂在成品纸中的留着量是控制纸品质量的一个重要方面。本文建立了一个同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱/串联质谱方法具有很高的使用价值。

作者：王成云 杨左军 徐嵘 谢堂堂 刘彩明